1. Kirish

Sink telluridi (ZnTe) to'g'ridan-to'g'ri tarmoqli tuzilishiga ega bo'lgan muhim II-VI guruh yarimo'tkazgichli materialdir. Xona haroratida uning tarmoqli oralig'i taxminan 2,26eV ni tashkil qiladi va u optoelektronik qurilmalarda, quyosh batareyalarida, radiatsiya detektorlarida va boshqa sohalarda keng qo'llaniladi. Ushbu maqolada rux telluridining turli sintez jarayonlari, jumladan, qattiq holat reaktsiyasi, bug 'tashuvi, eritmaga asoslangan usullar, molekulyar nur epitaksisi va boshqalar batafsil tanishtiriladi. Har bir usul uning printsiplari, protseduralari, afzalliklari va kamchiliklari va asosiy fikrlari nuqtai nazaridan batafsil tushuntiriladi.

2. ZnTe sintezi uchun qattiq holatdagi reaksiya usuli

2.1 Printsip

Qattiq holatdagi reaktsiya usuli rux telluridini tayyorlashning eng an'anaviy usuli bo'lib, bu erda yuqori tozalikdagi rux va tellur ZnTe hosil qilish uchun yuqori haroratlarda bevosita reaksiyaga kirishadi:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Batafsil tartib

2.2.1 Xom ashyoni tayyorlash

1. Materialni tanlash: Boshlang'ich materiallar sifatida tozaligi ≥99,999% bo'lgan yuqori toza sink granulalari va tellur bo'laklaridan foydalaning.
2. Materialni oldindan tayyorlash:
   • Rux bilan ishlov berish: avval sirt oksidlarini olib tashlash uchun suyultirilgan xlorid kislotaga (5%) 1 daqiqaga botiriladi, deionlangan suv bilan yuviladi, suvsiz etanol bilan yuviladi va nihoyat vakuumli pechda 60 ° C da 2 soat davomida quritiladi.
   • Tellur bilan ishlov berish: Sirtdagi oksidlarni olib tashlash uchun avval aqua regia (HNO₃:HCl=1:3) ga 30 soniya davomida botiriladi, neytral holga kelguncha deionizatsiyalangan suv bilan yuviladi, suvsiz etanol bilan yuviladi va nihoyat vakuumli pechda 80°C da 3 soat davomida quritiladi.
3. Taroziga solish: Xom ashyoni stexiometrik nisbatda torting (Zn:Te=1:1). Yuqori haroratlarda sinkning mumkin bo'lgan uchuvchanligini hisobga olgan holda, 2-3% ortiqcha qo'shilishi mumkin.

2.2.2 Materiallarni aralashtirish

1. Maydalash va aralashtirish: O‘lchangan rux va tellurni agat ohakchasiga soling va 30 daqiqa davomida argon bilan to‘ldirilgan qo‘lqop qutisida bir tekis aralashguncha maydalang.
2. Pelletizatsiya: Aralashtirilgan kukunni qolipga soling va 10-15MPa bosim ostida diametri 10-20 mm bo'lgan granulalarga bosing.

2.2.3 Reaksiya idishini tayyorlash

1. Kvars trubkasi bilan ishlov berish: Yuqori toza kvarts naychalarini tanlang (ichki diametri 20-30 mm, devor qalinligi 2-3 mm), avval akva regiada 24 soat davomida namlang, deionizatsiyalangan suv bilan yaxshilab yuvib tashlang va 120 ° C da pechda quriting.
2. Evakuatsiya: Xom ashyo granulalarini kvarts trubasiga joylashtiring, vakuum tizimiga ulang va ≤10⁻³Pa ga evakuatsiya qiling.
3. Muhrlash: Kvars trubkasini vodorod-kislorod alangasi yordamida muhrlab qo'ying, havo o'tkazmasligi uchun muhr uzunligi ≥50 mm.

2.2.4 Yuqori haroratli reaksiya

1. Birinchi isitish bosqichi: muhrlangan kvarts trubkasini quvurli pechga joylashtiring va sink va tellur o'rtasidagi dastlabki reaktsiyani ta'minlash uchun 12 soat davomida 2-3 ° C / min tezlikda 400 ° C ga qizdiring.
2. Ikkinchi isitish bosqichi: 950-1050 ° C (kvars yumshatish nuqtasi 1100 ° C ostida) 1-2 ° C / min da isitishni davom ettiring, 24-48 soat davomida ushlab turing.
3. Quvurni silkitish: Yuqori harorat bosqichida o'choqni har 2 soatda 45 ° ga egib, reaktivlarni yaxshilab aralashtirish uchun bir necha marta silkiting.
4. Sovutish: Reaksiya tugagandan so'ng, termal stress tufayli namunaning yorilishini oldini olish uchun sekin xona haroratiga 0,5-1 ° C / min gacha sovutib oling.

2.2.5 Mahsulotni qayta ishlash

1. Mahsulotni olib tashlash: qo'lqop qutisidagi kvarts naychasini oching va reaktsiya mahsulotini olib tashlang.
2. Silliqlash: Har qanday reaksiyaga kirmagan materiallarni olib tashlash uchun mahsulotni kukunga aylantiring.
3. Yuvish: Ichki stressni engillashtirish va kristallanishni yaxshilash uchun kukunni 600 ° C haroratda argon atmosferasida 8 soat davomida tavlang.
4. Xarakterlash: Faza tozaligi va kimyoviy tarkibini tasdiqlash uchun XRD, SEM, EDS va boshqalarni bajaring.

2.3 Jarayon parametrlarini optimallashtirish

1. Haroratni nazorat qilish: Optimal reaksiya harorati 1000±20°C. Pastroq haroratlar to'liq bo'lmagan reaktsiyaga olib kelishi mumkin, yuqori haroratlar esa sinkning uchuvchanligiga olib kelishi mumkin.
2. Vaqtni nazorat qilish: To'liq reaktsiyani ta'minlash uchun ushlab turish vaqti ≥24 soat bo'lishi kerak.
3. Sovutish tezligi: Sekin sovutish (0,5-1 ° C / min) katta kristalli donalar hosil qiladi.

2.4 Afzalliklar va kamchiliklarni tahlil qilish

Afzalliklari:

• Oddiy jarayon, past uskunalar talablari
• Partiya ishlab chiqarish uchun javob beradi
• Mahsulotning yuqori tozaligi

Kamchiliklari:

• Yuqori reaktsiya harorati, yuqori energiya sarfi
• Don hajmining bir xil bo'lmagan taqsimoti
• Kichik miqdorda reaksiyaga kirishmagan materiallarni o'z ichiga olishi mumkin

3. ZnTe sintezi uchun bug 'tashuv usuli

3.1 Prinsip

Bug 'tashuv usuli reaktiv bug'larni cho'kish uchun past haroratli zonaga tashish uchun tashuvchi gazdan foydalanadi, harorat gradientlarini nazorat qilish orqali ZnTe ning yo'nalishli o'sishiga erishadi. Yod odatda transport vositasi sifatida ishlatiladi:

ZnTe(s) + I₂(g) ⇌ ZnI₂(g) + 1/2Te₂(g)

3.2 Batafsil tartib

3.2.1 Xom ashyoni tayyorlash

1. Materialni tanlash: Yuqori tozalikdagi ZnTe kukuni (tozaligi ≥99,999%) yoki stexiometrik aralashtirilgan Zn va Te kukunlaridan foydalaning.
2. Transport agentini tayyorlash: Yuqori tozalikdagi yod kristallari (tozaligi ≥99,99%), dozasi 5-10 mg/sm³ reaksiya trubkasi hajmi.
3. Kvarts trubkasi bilan ishlov berish: qattiq holatdagi reaktsiya usuli bilan bir xil, ammo uzunroq kvarts quvurlari (300-400 mm) talab qilinadi.

3.2.2 Naychani yuklash

1. Materialni joylashtirish: Kvars naychasining bir uchiga ZnTe kukuni yoki Zn+Te aralashmasini joylashtiring.
2. Yod qo'shilishi: qo'lqop qutisidagi kvarts naychasiga yod kristallarini qo'shing.
3. Evakuatsiya: ≤10⁻³Pa gacha evakuatsiya qiling.
4. Muhrlash: vodorod-kislorod alangasi bilan yoping, quvurni gorizontal holatda saqlang.

3.2.3 Harorat gradientini sozlash

1. Issiq zona harorati: 850-900 ° S ga o'rnating.
2. Sovuq zonaning harorati: 750-800 ° S ga o'rnating.
3. Gradient zonasining uzunligi: Taxminan 100-150 mm.

3.2.4 O'sish jarayoni

1. Birinchi bosqich: 500 ° C ga 3 ° C / min da qizdiring, yod va xom ashyo o'rtasidagi dastlabki reaktsiyaga ruxsat berish uchun 2 soat ushlab turing.
2. Ikkinchi bosqich: belgilangan haroratgacha isitishni davom ettiring, harorat gradientini saqlang va 7-14 kun davomida o'stiring.
3. Sovutish: O'sishni tugatgandan so'ng, xona haroratiga 1 ° C / min da sovuting.

3.2.5 Mahsulotlar to'plami

1. Quvurni ochish: Kvars naychasini qo'lqop qutisiga oching.
2. To'plam: ZnTe monokristallarini sovuq uchida to'plang.
3. Tozalash: sirtdan adsorbsiyalangan yodni olib tashlash uchun suvsiz etanol bilan ultratovush bilan 5 daqiqa davomida tozalang.

3.3 Jarayonni boshqarish nuqtalari

1. Yod miqdorini nazorat qilish: yod kontsentratsiyasi tashish tezligiga ta'sir qiladi; optimal diapazon 5-8 mg/sm³.
2. Harorat gradienti: gradientni 50-100°C ichida saqlang.
3. O'sish vaqti: Odatda 7-14 kun, istalgan kristal hajmiga qarab.

3.4 Afzalliklar va kamchiliklarni tahlil qilish

Afzalliklari:

• Yuqori sifatli monokristallarni olish mumkin
• Kattaroq kristall o'lchamlari
• Yuqori tozalik

Kamchiliklari:

• Uzoq o'sish davrlari
• Uskunalarga yuqori talablar
• Past rentabellik

4. ZnTe nanomaterial sintezi uchun eritmaga asoslangan usul

4.1 Printsip

Eritmaga asoslangan usullar ZnTe nanozarralari yoki nanosimlarni tayyorlash uchun eritmadagi prekursor reaktsiyalarini nazorat qiladi. Oddiy reaktsiya:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Batafsil tartib

4.2.1 Reaktivni tayyorlash

1. Sink manbai: sink asetat (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), tozaligi ≥99,99%.
2. Tellur Manba: Tellur dioksidi (TeO₂), tozaligi ≥99,99%.
3. Qaytaruvchi vosita: natriy borgidrid (NaBH₄), tozaligi ≥98%.
4. Erituvchilar: deionlangan suv, etilendiamin, etanol.
5. Sirt faol modda: setiltrimetilammonium bromid (CTAB).

4.2.2 Tellur prekursorini tayyorlash

1. Eritma tayyorlash: 0,1 mmol TeO₂ ni 20 ml deionlangan suvda eritib yuboring.
2. Qaytarilish reaktsiyasi: 0,5 mmol NaBH₄ qo'shing, HTe⁻ eritmasini hosil qilish uchun 30 daqiqa davomida magnit bilan aralashtiring.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B(OH)₃ + 3H₂↑
3. Himoya atmosferasi: Oksidlanishni oldini olish uchun azot oqimini saqlang.

4.2.3 ZnTe nanozarrachalar sintezi

1. Rux eritmasini tayyorlash: 0,1 mmol sink asetatni 30 ml etilendiaminda eritib yuboring.
2. Aralashtirish reaktsiyasi: Rux eritmasiga sekin HTe⁻ eritmasini qo'shing, 80°C da 6 soat davomida reaksiyaga kirishing.
3. Santrifüjlash: Reaksiyadan so'ng mahsulotni yig'ish uchun 10000 rpm tezlikda 10 daqiqa davomida santrifüj qiling.
4. Yuvish: uch marta etanol va deionlangan suv bilan muqobil yuvish.
5. Quritish: 6 soat davomida 60 ° C da vakuumda quriting.

4.2.4 ZnTe nanotel sintezi

1. Shablon qo'shilishi: sink eritmasiga 0,2 g CTAB qo'shing.
2. Gidrotermik reaktsiya: Aralashtirilgan eritmani 50 ml teflon bilan qoplangan avtoklavga o'tkazing, 12 soat davomida 180 ° C da reaksiyaga kirishing.
3. Qayta ishlashdan keyingi: nanozarrachalar bilan bir xil.

4.3 Jarayon parametrlarini optimallashtirish

1. Haroratni nazorat qilish: nanozarralar uchun 80-90 ° C, nanosimlar uchun 180-200 ° C.
2. pH qiymati: 9-11 oralig'ida saqlang.
3. Reaktsiya vaqti: nanozarralar uchun 4-6 soat, nanosimlar uchun 12-24 soat.

4.4 Afzalliklar va kamchiliklarni tahlil qilish

Afzalliklari:

• Past haroratli reaktsiya, energiyani tejash
• Boshqariladigan morfologiya va o'lcham
• Katta hajmdagi ishlab chiqarish uchun javob beradi

Kamchiliklari:

• Mahsulotlar tarkibida iflosliklar bo'lishi mumkin
• Keyingi ishlov berishni talab qiladi
• Past kristall sifati

5. ZnTe yupqa plyonka tayyorlash uchun molekulyar nur epitaksisi (MBE).

5.1 Printsip

MBE Zn va Te molekulyar nurlarini ultra yuqori vakuum sharoitida substratga yo'naltirish orqali ZnTe monokristalli yupqa plyonkalarni o'stiradi, nur oqimi nisbatlarini va substrat haroratini aniq nazorat qiladi.

5.2 Batafsil tartib

5.2.1 Tizimni tayyorlash

1. Vakuum tizimi: Asosiy vakuum ≤1×10⁻⁸Pa.
2. Manba tayyorlash:
   • Sink manbai: BN tigelidagi 6N yuqori tozalikdagi sink.
   • Tellur manbai: PBN tigelidagi 6N yuqori tozalikdagi tellur.
3. Substratni tayyorlash:
   • Odatda ishlatiladigan GaAs (100) substrat.
   • Substratni tozalash: organik erituvchi bilan tozalash → kislota bilan ishlov berish → deionlangan suvni yuvish → azot bilan quritish.

5.2.2 O'sish jarayoni

1. Substratni gazdan chiqarish: Sirtdagi adsorbatlarni olib tashlash uchun 200°C da 1 soat davomida pishiring.
2. Oksidni olib tashlash: 580 ° C ga qadar qizdiring, sirt oksidlarini olib tashlash uchun 10 daqiqa ushlab turing.
3. Bufer qatlamining o'sishi: 300 ° C gacha sovutib, 10 nm ZnTe bufer qatlamini o'stiring.
4. Asosiy o'sish:
   • Substrat harorati: 280-320 ° S.
   • Sink nurining ekvivalent bosimi: 1×10⁻⁶Torr.
   • Tellur nurining ekvivalent bosimi: 2×10⁻⁶Torr.
   • V / III nisbati 1,5-2,0 da nazorat qilinadi.
   • O'sish tezligi: 0,5-1 mkm / soat.
5. Yuvish: O'sishdan keyin 250 ° C da 30 daqiqa davomida tavlanadi.

5.2.3 In-situ monitoring

1. RHEED Monitoring: Haqiqiy vaqtda sirtni qayta qurish va o'sish rejimini kuzatish.
2. Mass-spektrometriya: molekulyar nurlarning intensivligini kuzatib boring.
3. Infraqizil termometriya: substrat haroratini aniq nazorat qilish.

5.3 Jarayonni boshqarish nuqtalari

1. Haroratni nazorat qilish: Substrat harorati kristal sifati va sirt morfologiyasiga ta'sir qiladi.
2. Nur oqimi nisbati: Te/Zn nisbati nuqson turlari va kontsentratsiyasiga ta'sir qiladi.
3. O'sish darajasi: Pastroq stavkalar kristal sifatini yaxshilaydi.

5.4 Afzalliklar va kamchiliklarni tahlil qilish

Afzalliklari:

• Aniq tarkib va ​​doping nazorati.
• Yuqori sifatli monokristalli plyonkalar.
• Atom jihatdan tekis yuzalarga erishish mumkin.

Kamchiliklari:

• Qimmatbaho uskunalar.
• Sekin o'sish sur'atlari.
• Ilg'or operatsion ko'nikmalarni talab qiladi.

6. Boshqa sintez usullari

6.1 Kimyoviy bug'larning cho'kishi (CVD)

1. Prekursorlar: Dietilsink (DEZn) va diizopropiltellurid (DIPTe).
2. Reaktsiya harorati: 400-500 ° S.
3. Tashuvchi gaz: Yuqori toza azot yoki vodorod.
4. Bosim: Atmosfera yoki past bosim (10-100Torr).

6.2 Termik bug'lanish

1. Manba materiali: Yuqori tozalikdagi ZnTe kukuni.
2. Vakuum darajasi: ≤1×10⁻⁴Pa.
3. Bug'lanish harorati: 1000-1100 ° S.
4. Substrat harorati: 200-300 ° S.

7. Xulosa

Sink telluridini sintez qilishning turli usullari mavjud bo'lib, ularning har biri o'zining afzalliklari va kamchiliklariga ega. Qattiq holat reaktsiyasi ommaviy materiallarni tayyorlash uchun javob beradi, bug 'tashuvi yuqori sifatli monokristallarni beradi, eritma usullari nanomateriallar uchun idealdir va MBE yuqori sifatli yupqa plyonkalar uchun ishlatiladi. Amaliy ilovalar talablarga asoslanib, yuqori samarali ZnTe materiallarini olish uchun jarayon parametrlarini qat'iy nazorat qilish bilan tegishli usulni tanlashi kerak. Kelajakdagi yo'nalishlar past haroratli sintez, morfologik nazorat va doping jarayonini optimallashtirishni o'z ichiga oladi.