Selen muhim yarimo'tkazgich materiali va sanoat xom ashyosi sifatida uning ishlashi uning tozaligiga bevosita ta'sir qiladi. Vakuumli distillashni tozalash jarayonida kislorod aralashmalari selenning tozaligiga ta'sir qiluvchi asosiy omillardan biridir. Ushbu maqolada selenni vakuumli distillash orqali tozalash jarayonida kislorod miqdorini kamaytirishning turli usullari va usullari batafsil muhokama qilinadi.

I. Xom ashyoni dastlabki ishlov berish bosqichida kislorod miqdorini kamaytirish

1. Xom ashyoni dastlabki tozalash

Xom selen odatda turli xil aralashmalarni, shu jumladan oksidlarni o'z ichiga oladi. Vakuumli distillash tizimiga kirishdan oldin, sirt oksidlarini olib tashlash uchun kimyoviy tozalash usullarini qo'llash kerak. Tez-tez ishlatiladigan tozalash vositalariga quyidagilar kiradi:

• Suyultirilgan xlorid kislota eritmasi (5-10% konsentratsiya): SeO₂ kabi oksidlarni samarali eritadi.
• Etanol yoki aseton: organik ifloslantiruvchi moddalarni olib tashlash uchun ishlatiladi
• Deionizatsiyalangan suv: qoldiq kislotani olib tashlash uchun bir necha marta yuvish

Tozalashdan keyin qayta oksidlanishni oldini olish uchun quritish inert gaz (masalan, Ar yoki N₂) atmosferasida amalga oshirilishi kerak.

2. Xom ashyoni reduksiyadan oldingi ishlov berish

Vakuumli distillashdan oldin xom ashyoni qayta ishlash kislorod miqdorini sezilarli darajada kamaytirishi mumkin:

• Vodorodni kamaytirish: SeO₂-ni elementar selenga kamaytirish uchun 200-300°C da yuqori tozalikdagi vodorodni (tozaligi ≥99,999%) kiriting.
• Karbotermik pasayish: Selen xomashyosini yuqori toza uglerod kukuni bilan aralashtiring va vakuum yoki inert atmosferada 400-500 ° C gacha qizdiring, C + SeO₂ → Se + CO₂ reaktsiyasini keltirib chiqaring.
• Sulfidni kamaytirish: H₂S kabi gazlar nisbatan past haroratlarda selen oksidlarini kamaytirishi mumkin.

II. Vakuumli distillash tizimini loyihalash va operatsion optimallashtirish

1. Vakuum tizimini tanlash va sozlash

Yuqori vakuumli muhit kislorod miqdorini kamaytirish uchun juda muhimdir:

• Yakuniy vakuum kamida 10⁻⁴ Pa ga yetadigan diffuziya pompasi + mexanik nasos kombinatsiyasidan foydalaning.
• Yog 'bug'ining orqaga tarqalishini oldini olish uchun tizim sovuq tuzoq bilan jihozlangan bo'lishi kerak
• Barcha ulanishlar rezina qistirmalardan gaz chiqmasligi uchun metall qistirmalardan foydalanishi kerak
• Tizim etarli darajada gazsizlanishdan o'tishi kerak (200-250 ° C, 12-24 soat)

2. Distillash harorati va bosimini aniq nazorat qilish

Jarayon parametrlarining optimal kombinatsiyasi:

• Distillash harorati: 220-280 ° C oralig'ida nazorat qilinadi (selenning qaynash nuqtasi 685 ° C dan past)
• Tizim bosimi: 1-10 Pa oralig'ida saqlanadi
• Isitish tezligi: shiddatli bug'lanish va kirmaslik uchun 5-10 ° C / min
• Kondensatsiya zonasi harorati: Selenning to'liq kondensatsiyasini ta'minlash uchun 50-80 ° C darajasida saqlanadi.

3. Ko'p bosqichli distillash texnologiyasi

Ko'p bosqichli distillash kislorod miqdorini asta-sekin kamaytirishi mumkin:

• Birinchi bosqich: Ko'pgina uchuvchi aralashmalarni olib tashlash uchun qo'pol distillash
• Ikkinchi bosqich: Asosiy fraktsiyani yig'ish uchun haroratni aniq nazorat qilish
• Uchinchi bosqich: Yuqori toza mahsulotni olish uchun past haroratli, sekin distillash
  Fraksiyonel kondensatsiya uchun bosqichlar orasida turli xil kondensatsiya harorati ishlatilishi mumkin

III. Yordamchi jarayon chora-tadbirlari

1. Inert gazni himoya qilish texnologiyasi

Vakuum ostida ishlayotgan bo'lsa-da, yuqori tozalikdagi inert gazning tegishli kiritilishi kislorod miqdorini kamaytirishga yordam beradi:

• Tizimni evakuatsiya qilgandan so'ng, 1000 Pa gacha yuqori tozalikdagi argon (tozaligi ≥99,9995%) bilan to'ldiring.
• Doimiy ravishda oz miqdorda argon (10-20 sccm) kiritib, dinamik gaz oqimi himoyasidan foydalaning.
• Qoldiq kislorod va namlikni olib tashlash uchun gaz kirish joylariga yuqori samarali gaz tozalash moslamalarini o'rnating.

2. Kislorodni tozalash vositalarini qo'shish

Xom ashyoga tegishli kislorodni tozalash vositalarini qo'shish kislorod miqdorini samarali ravishda kamaytirishi mumkin:

• Magniy metall: MgO hosil qiluvchi kislorodga kuchli yaqinlik
• Alyuminiy kukuni: bir vaqtning o'zida kislorod va oltingugurtni olib tashlashi mumkin
• Noyob tuproq metallari: Y, La va boshqalar kabi, kislorodni mukammal darajada yo'qotish effektiga ega
  Kislorodni tozalash miqdori odatda xom ashyoning 0,1-0,5% og'irligi; ortiqcha miqdorlar selenning tozaligiga ta'sir qilishi mumkin

3. Eritilgan filtrlash texnologiyasi

Distillashdan oldin eritilgan selenni filtrlash:

• 1-5 mkm gacha bo'lgan g'ovak o'lchamlari bilan kvarts yoki keramik filtrlardan foydalaning
• 220-250 ° S da filtrlash haroratini nazorat qiling
• Qattiq oksid zarralarini olib tashlashi mumkin
• Filtrlarni yuqori vakuum ostida oldindan gazsizlantirish kerak

IV. Davolanishdan keyingi va saqlash

1. Mahsulotni yig'ish va qayta ishlash

• Kondensator kollektori inert muhitda materialni oson olish uchun olinadigan tuzilma sifatida ishlab chiqilishi kerak.
• Yig'ilgan selen ingotlari argon qo'lqop qutisiga qadoqlanishi kerak
• Agar kerak bo'lsa, potentsial oksidli qatlamlarni olib tashlash uchun sirtni tozalash amalga oshirilishi mumkin

2. Saqlash holatini nazorat qilish

• Saqlash muhiti quruq bo'lishi kerak (shudring nuqtasi ≤-60 ° C)
• Yuqori tozalikdagi inert gaz bilan to'ldirilgan ikki qavatli muhrlangan qadoqdan foydalaning
• Tavsiya etilgan saqlash harorati 20 ° C dan past
• Fotokatalitik oksidlanish reaktsiyalarini oldini olish uchun yorug'lik ta'siridan saqlaning

V. Sifat nazorati va sinovi

1. Onlayn monitoring texnologiyasi

• Haqiqiy vaqtda kislorodning qisman bosimini kuzatish uchun qoldiq gaz analizatorlarini (RGA) o'rnating
• Himoya gazlaridagi kislorod miqdorini nazorat qilish uchun kislorod sensorlaridan foydalaning
• Se-O aloqalarining xarakterli yutilish cho'qqilarini aniqlash uchun infraqizil spektroskopiyadan foydalaning.

2. Tayyor mahsulot tahlili

• Kislorod miqdorini aniqlash uchun inert gaz sintezi-infraqizil assimilyatsiya usulidan foydalaning
• Kislorod taqsimotini tahlil qilish uchun ikkilamchi ion massa spektrometriyasi (SIMS).
• Yuzaki kimyoviy holatlarni aniqlash uchun rentgen nurlari fotoelektron spektroskopiyasi (XPS).

Yuqorida tavsiflangan keng qamrovli chora-tadbirlar orqali selenni vakuumli distillash bilan tozalash jarayonida kislorod miqdori 1 ppm dan past darajada nazorat qilinishi mumkin, bu esa yuqori tozalikdagi selenni qo'llash talablariga javob beradi. Haqiqiy ishlab chiqarishda jarayon parametrlari asbob-uskuna sharoitlari va mahsulot talablari asosida optimallashtirilishi va qat'iy sifat nazorati tizimini o'rnatishi kerak.