Yuqori tozalikdagi selenni (≥99.999%) tozalash Te, Pb, Fe va As kabi aralashmalarni olib tashlash uchun fizik va kimyoviy usullarning kombinatsiyasini o'z ichiga oladi. Quyidagi asosiy jarayonlar va parametrlar:
1. Vakuumli distillash
Jarayon oqimi:
1. Xom selenni (≥99,9%) vakuum distillash pechidagi kvarts tigeliga joylashtiring.
2. Vakuum ostida (1-100 Pa) 60-180 daqiqa davomida 300-500°C gacha qizdiring.
3. Selen bug'i ikki bosqichli kondensatorda kondensatsiyalanadi (pastki bosqich Pb/Cu zarralari bilan, yuqori bosqich selenni yig'ish uchun).
4. Yuqori kondensatordan selenni yig'ing; 碲(Te) va boshqa yuqori qaynash haroratidagi aralashmalar pastki bosqichda qoladi.
Parametrlar:
- Harorat: 300-500°C
- Bosim: 1-100 Pa
- Kondensator materiali: Kvarts yoki zanglamaydigan po'lat.
2. Kimyoviy tozalash + vakuum distillash
Jarayon oqimi:
1. Oksidlanish orqali yonish: SeO₂ va TeO₂ gazlarini hosil qilish uchun xom selenni (99,9%) 500°C da O₂ bilan reaksiyaga kirishing.
2. Erituvchini ekstraksiya qilish: SeO₂ ni etanol-suv eritmasida eriting, TeO₂ cho'kmasini filtrlang.
3. Qayta tiklash: SeO₂ ni elementar selenga aylantirish uchun gidrazin (N₂H₄) dan foydalaning.
4. Deep De-Te: Selenni yana SeO₄²⁻ ga oksidlang, so'ngra erituvchi ekstraksiya yordamida Te ni ajratib oling.
5. Yakuniy vakuum distillash: 6N (99.9999%) tozalikka erishish uchun selenni 300-500°C va 1-100 Pa haroratda tozalang.
Parametrlar:
- Oksidlanish harorati: 500°C
- Gidrazin dozasi: To'liq kamaytirishni ta'minlash uchun ortiqcha miqdorda.
3. Elektrolitik tozalash
Jarayon oqimi:
1. 5-10 A/dm² tok zichligiga ega elektrolitdan (masalan, selen kislotasidan) foydalaning.
2. Selen katodda cho'kadi, selen oksidlari esa anodda uchib ketadi.
Parametrlar:
- Oqim zichligi: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Selen kislotasi yoki selenat eritmasi.
4. Erituvchini ekstraksiya qilish
Jarayon oqimi:
1. Xlorid yoki sulfat kislota muhitida TBP (tributil fosfat) yoki TOA (trioktilamin) yordamida Se⁴⁺ ni eritmadan ajratib oling.
2. Selenni ajratib oling va cho'ktiring, keyin qayta kristallang.
Parametrlar:
- Ekstraktant: TBP (HCl muhiti) yoki TOA (H₂SO₄ muhiti)
- Bosqichlar soni: 2-3.
5. Zonaning erishi
Jarayon oqimi:
1. Iz qoldiqlarini olib tashlash uchun selen quymalarini qayta-qayta zonali eriting.
2. Yuqori tozalikdagi boshlang'ich materiallardan > 5N tozalikka erishish uchun mos keladi.
Eslatma: Maxsus uskunalar talab qilinadi va energiya talab qiladi.
Rasm taklifi
Vizual ma'lumot uchun adabiyotlardan quyidagi raqamlarga murojaat qiling:
- Vakuum distillash tizimi: Ikki bosqichli kondensator tizimining sxemasi.
- Se-Te faza diagrammasi: Yaqin qaynoq nuqtalari tufayli ajralish muammolarini tasvirlaydi.
Manbalar
- Vakuum distillash va kimyoviy usullar:
- Elektrolitik va erituvchi ekstraksiya:
- Ilg'or texnikalar va qiyinchiliklar:
Nashr vaqti: 2025-yil 21-mart