7N Tellur kristallarini o'stirish va tozalash

7N Tellur kristallarini o'stirish va tozalash

I. Xom ashyoni oldindan qayta ishlash va dastlabki tozalash

1. ‌Xom ashyo tanlash va maydalash‌

• ‌Materiallarga talablarXom ashyo sifatida tellur rudasi yoki anod shilimshiqidan (Te miqdori ≥5%) foydalaning, afzalroq mis eritish uchun anod shilimshiqidan (Cu₂Te, Cu₂Se saqlagan) foydalaning.
• ‌Davolashdan oldingi jarayon‌:
• Zarrachalar hajmi ≤5 mm gacha qo'pol maydalash, so'ngra ≤200 meshgacha sharsimon frezalash;
• Fe, Ni va boshqa magnit aralashmalarni olib tashlash uchun magnit ajratish (magnit maydon intensivligi ≥0.8T);
• SiO₂, CuO va boshqa magnit bo'lmagan aralashmalarni ajratish uchun ko'pikli flotatsiya (pH=8-9, ksantat yig'uvchilar).
• ‌Ehtiyot choralari‌: Ho'l ishlov berish paytida namlikni kiritishdan saqlaning (qovurishdan oldin quritish talab qilinadi); atrof-muhit namligini ≤30% ni nazorat qiling.

1. ‌Pirometallurgik qovurish va oksidlanish‌

• ‌Jarayon parametrlari‌:
• Oksidlanish bilan qovurish harorati: 350–600°C (bosqichma-bosqich nazorat: oltingugurtni yo'qotish uchun past harorat, oksidlanish uchun yuqori harorat);
• Qovurish vaqti: 6–8 soat, O₂ oqim tezligi 5–10 L/min;
• Reaktiv: Konsentrlangan sulfat kislota (98% H₂SO₄), massa nisbati Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Kimyoviy reaksiya‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‌Ehtiyot choralariTeO₂ ning uchib ketishini oldini olish uchun haroratni ≤600°C gacha boshqaring (qaynash harorati 387°C); chiqindi gazlarni NaOH tozalagichlari bilan tozalang.

II. Elektrorafinatsiya va vakuum distillash

1. ‌Elektrorafinatsiya‌

• ‌Elektrolitlar tizimi‌:
• Elektrolitlar tarkibi: H₂SO₄ (80–120 g/L), TeO₂ (40–60 g/L), qo'shimcha (jelatin 0,1–0,3 g/L);
• Haroratni boshqarish: 30–40°C, aylanish oqim tezligi 1,5–2 m³/soat.
• ‌Jarayon parametrlari‌:
• Tok zichligi: 100–150 A/m², element kuchlanishi 0,2–0,4V;
• Elektrod oralig'i: 80–120 mm, katod cho'kma qalinligi 2–3 mm/8 soat;
• Nopoklikni olib tashlash samaradorligi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Ehtiyot choralari‌: Elektrolitni muntazam ravishda filtrlang (aniqlik ≤1μm); passivatsiyani oldini olish uchun anod sirtlarini mexanik ravishda sayqallang.

1. ‌Vakuumli distillash‌

• ‌Jarayon parametrlari‌:
• Vakuum darajasi: ≤1×10⁻²Pa, distillash harorati 600–650°C;
• Kondensator zonasi harorati: 200–250°C, Te bug'ining kondensatsiya samaradorligi ≥95%;
• Distillash vaqti: 8–12 soat, bitta partiyali sig'im ≤50 kg.
• ‌Nopoklik taqsimoti‌: Past qaynaydigan aralashmalar (Se, S) kondensator old qismida to'planadi; yuqori qaynaydigan aralashmalar (Pb, Ag) qoldiqlarda qoladi.
• ‌Ehtiyot choralari‌: Te oksidlanishining oldini olish uchun qizdirishdan oldin vakuum tizimini ≤5×10⁻³Pa ga oldindan qizdiring.

III. Kristall o'sishi (Yo'nalishli kristallanish)

1. ‌Uskuna konfiguratsiyasi‌

• ‌Kristall o'sish pechining modellari‌: TDR-70A/B (30 kg sig'imli) yoki TRDL-800 (60 kg sig'imli);
• Crucible materiali: Yuqori tozalikdagi grafit (kul miqdori ≤5ppm), o'lchamlari Φ300 × 400 mm;
• Isitish usuli: Grafit qarshilik bilan isitish, maksimal harorat 1200°C.

1. ‌Jarayon parametrlari‌

• ‌Eritishni nazorat qilish‌:
• Erish harorati: 500–520°C, eritish hovuzining chuqurligi 80–120 mm;
• Himoya gazi: Ar (soflik ≥99.999%), oqim tezligi 10–15 L/min.
• ‌Kristallanish parametrlari‌:
• Tortish tezligi: soatiga 1–3 mm, kristallning aylanish tezligi 8–12 rpm;
• Harorat gradiyenti: Eksenel 30–50°C/sm, radial ≤10°C/sm;
• Sovutish usuli: Suv bilan sovutilgan mis asos (suv harorati 20–25°C), yuqori radiatsion sovutish.

1. ‌Nopoklik nazorati‌

• ‌Ajratish effekti‌: Fe, Ni (ajralish koeffitsienti <0.1) kabi aralashmalar dona chegaralarida to'planadi;
• ‌Qayta eritish sikllari‌: 3–5 sikl, yakuniy umumiy aralashmalar ≤0.1ppm.

1. ‌Ehtiyot choralari‌:

• Te ning uchuvchanligini bostirish uchun erigan yuzasini grafit plitalari bilan yoping (yo'qotish darajasi ≤0,5%);
• Lazer o'lchagichlari yordamida kristall diametrini real vaqt rejimida kuzatib boring (aniqlik ±0,1 mm);
• Dislokatsiya zichligining oshishini oldini olish uchun haroratning >±2°C tebranishlaridan saqlaning (maqsad ≤10³/sm²).

IV. Sifat tekshiruvi va asosiy ko'rsatkichlar

V. Atrof-muhit va xavfsizlik protokollari

1. ‌Egzoz gazini tozalash‌:

• Qovurish chiqindisi: SO₂ va SeO₂ ni NaOH tozalagichlari bilan neytrallang (pH≥10);
• Vakuumli distillash chiqindisi: Te bug'ini kondensatsiya qiling va qaytaring; qoldiq gazlar faollashtirilgan uglerod orqali adsorbsiyalanadi.

1. ‌Shlakni qayta ishlash‌:

• Anod shilimshiq (tarkibida Ag, Au mavjud): Gidrometallurgiya (H₂SO₄-HCl tizimi) orqali qayta tiklanadi;
• Elektroliz qoldiqlari (tarkibida Pb, Cu mavjud): Mis eritish tizimlariga qaytish.

1. ‌Xavfsizlik choralari‌:

• Operatorlar gaz niqoblarini taqishlari kerak (Te bug'i zaharli); salbiy bosimli ventilyatsiyani saqlab turishlari kerak (havo almashinuv tezligi ≥10 sikl/soat).

Jarayonlarni optimallashtirish bo'yicha ko'rsatmalar

1. ‌Xom ashyo moslashuvi‌: Anod shilimshiq manbalariga (masalan, mis va qo'rg'oshin eritish) asoslanib, qovurish harorati va kislota nisbatini dinamik ravishda sozlang;
2. ‌Kristall tortish tezligini moslashtirishKonstitutsiyaviy super sovishni bostirish uchun tortish tezligini eritma konveksiyasiga (Reynolds soni Re≥2000) muvofiq sozlang;
3. ‌Energiya samaradorligiGrafit qarshiligi quvvat sarfini 30% ga kamaytirish uchun ikki haroratli zonali isitishdan (asosiy zona 500°C, pastki zona 400°C) foydalaning.