Batafsil parametrlarga ega 6N ultra yuqori tozalikdagi oltingugurtni distillash va tozalash jarayoni‌

6N (≥99,9999% tozalik) ultra yuqori tozalikdagi oltingugurt ishlab chiqarish iz metallar, organik aralashmalar va zarrachalarni yo'q qilish uchun ko'p bosqichli distillash, chuqur adsorbsiya va ultra toza filtrlashni talab qiladi. Quyida vakuumli distillash, mikroto'lqinli pech yordamida tozalash va aniq ishlov berishdan keyingi texnologiyalarni birlashtirgan sanoat miqyosidagi jarayon mavjud.

men. Xom ashyoni oldindan tozalash va nopoklikni olib tashlash

1. Xom ashyoni tanlash va dastlabki ishlov berish

• .Talablar‌: Oltingugurtning dastlabki tozaligi ≥99,9% (3N darajasi), umumiy metall aralashmalari ≤500 ppm, organik uglerod miqdori ≤0,1%.
• .Mikroto'lqinli pech yordamida eritish:
  Xom oltingugurt mikroto'lqinli reaktorda (2,45 gigagertsli chastota, 10-15 kVt quvvat) 140-150 ° S da qayta ishlanadi. Mikroto'lqinli pechda dipolning aylanishi organik aralashmalarni (masalan, smola birikmalarini) parchalashda tez erishni ta'minlaydi. Erish vaqti: 30-45 daqiqa; mikroto'lqinli pechning kirish chuqurligi: 10-15 sm
• .Deionlashtirilgan suvni yuvish:
  Eritilgan oltingugurt suvda eruvchan tuzlarni (masalan, ammoniy sulfat, natriy xlorid) olib tashlash uchun 1:0,3 massa nisbatida (120°C, 2 bar bosim) aralashtiriladigan reaktorda 1:0,3 massa nisbatida erigan suv bilan aralashtiriladi (qarshilik ≥18 MŌ·sm). Suvli faza tushiriladi va o'tkazuvchanlik ≤5 mkS/sm bo'lgunga qadar 2-3 tsikl davomida qayta ishlatiladi.

2. Ko'p bosqichli adsorbsiya va filtrlash

• .Diatomli er/faollashgan uglerod adsorbsiyasi:
  Diatomli tuproq (0,5-1%) va faol uglerod (0,2-0,5%) eritilgan oltingugurtga azotdan himoyalangan holda (130 ° C, 2 soat aralashtirish) metall komplekslari va qoldiq organiklarni adsorbsiyalash uchun qo'shiladi.
• .Ultra aniq filtrlash:
  ≤0,5 MPa tizim bosimida titanium sinterlangan filtrlar (0,1 mkm gözenek hajmi) yordamida ikki bosqichli filtrlash. Filtrdan keyingi zarrachalar soni: ≤10 zarracha/L (hajmi >0,5 mkm).

II. Ko'p bosqichli vakuumli distillash jarayoni‌

1. Birlamchi distillash (metall aralashmalarini olib tashlash).

• .Uskunalar‌: 316L zanglamaydigan po'latdan tuzilgan qadoqlash (≥15 nazariy plastinka), vakuum ≤1 kPa bo'lgan yuqori tozalikdagi kvarts distillash ustuni.
• .Operatsion parametrlar:
• .Oziqlantirish harorati‌: 250–280°C (oltingugurt atrof-muhit bosimi ostida 444,6°C da qaynaydi; vakuum qaynash nuqtasini 260–300°C gacha pasaytiradi).
• .Qayta oqim koeffitsienti5:1–8:1; ustunning yuqori haroratining o'zgarishi ≤ ± 0,5 ° S.
• .Mahsulot‌: Kondensatsiyalangan oltingugurtning tozaligi ≥99,99% (4N darajasi), umumiy metall aralashmalari (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Ikkilamchi molekulyar distillash (organik aralashmalarni olib tashlash).

• .Uskunalar‌: 10-20 mm bug'lanish-kondensatsiya oralig'i, bug'lanish harorati 300-320 °C, vakuum ≤0,1 Pa bo'lgan qisqa yo'l molekulyar distiller.
• .Nopoklikni ajratish:
  Past qaynaydigan organik moddalar (masalan, tioefirlar, tiofen) bug'lanadi va evakuatsiya qilinadi, yuqori qaynaydigan aralashmalar (masalan, poliaromatiklar) molekulyar erkin yo'ldagi farqlar tufayli qoldiqlarda qoladi.
• .Mahsulot‌: Oltingugurtning tozaligi ≥99,999% (5N darajasi), organik uglerod ≤0,001%, qoldiq darajasi <0,3%.

3. Uchinchi darajali zonani qayta ishlash (6N tozalikka erishish)‌

• .UskunalarKo'p zonali haroratni nazorat qiluvchi (±0,1°C) gorizontal zonali tozalash moslamasi, zonaning harakat tezligi 1–3 mm/soat.
• .Segregatsiya:
  Segregatsiya koeffitsientlaridan foydalanish (K=Csolid/CliquidK=Cqattiq /Csuyuq), 20-30 zonadan quyma uchida konsentratli metallar (As, Sb) o'tadi. Oltingugurt ingotining oxirgi 10-15% tashlanadi.

III. Davolanishdan keyingi va o'ta toza shakllanish

1. Ultra-sof erituvchi ekstraktsiyasi

• .Eter/Uglerod tetraklorid ekstraktsiyasi:
  Oltingugurt ultratovush yordamida (40 kHz, 40 ° C) xromatografik efir (1:0,5 hajm nisbati) bilan 30 daqiqa davomida qutbli organik izlarni olib tashlash uchun aralashtiriladi.
• .Solventni qayta tiklash:
  Molekulyar elak adsorbsiyasi va vakuumli distillash erituvchi qoldiqlarini ≤0,1 ppm gacha kamaytiradi.

2. Ultrafiltratsiya va ion almashinuvi

• .PTFE membranali ultrafiltratsiya:
  Eritilgan oltingugurt 0,02 mkm PTFE membranalari orqali 160-180 ° C va ≤ 0,2 MPa bosimda filtrlanadi.
• .Ion almashinadigan qatronlar:
  Chelatlovchi qatronlar (masalan, Amberlite IRC-748) ppb darajasidagi metall ionlarini (Cu²⁺, Fe³⁺) 1–2 BV/soat oqim tezligida olib tashlaydi.

3. Ultra-toza muhitni shakllantirish‌

• .Inert gazni atomizatsiya qilish:
  10-sinf toza xonada erigan oltingugurt azot (0,8-1,2 MPa bosim) bilan 0,5-1 mm sferik granulalarga (namlik <0,001%) atomizatsiya qilinadi.
• .Vakuumli qadoqlash:
  Yakuniy mahsulot oksidlanishni oldini olish uchun ultra toza argon ostida (≥99,9999% toza) alyuminiy kompozit plyonkada vakuum bilan yopiladi.

IV. Asosiy jarayon parametrlari‌

V. Sifat nazorati va sinovi

1. .Iz nopoklik tahlili:

• .GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry)‌: ≤0,01 ppb da metallarni aniqlaydi.
• .TOC analizatori‌: Organik uglerodni ≤0,001 ppm o‘lchaydi.

1. .Zarrachalar hajmini nazorat qilish:
   Lazer diffraktsiyasi (Mastersizer 3000) D50 og'ishini ≤±0,05 mm ni ta'minlaydi.
2. .Sirt tozaligi:
   XPS (X-nurli fotoelektron spektroskopiya) sirt oksidi qalinligi ≤1 nm ni tasdiqlaydi.

VI. Xavfsizlik va ekologik dizayn‌

1. .Portlashning oldini olish:
   Infraqizil olov detektorlari va azotli suv toshqini tizimlari kislorod miqdorini <3% ushlab turadi
2. .Emissiya nazorati:

• .Kislota gazlariIkki bosqichli NaOH tozalash (20% + 10%) ≥99,9% H₂S/SO₂ ni olib tashlaydi.
• .VOClarZeolit ​​rotori + RTO (850°C) metan bo'lmagan uglevodorodlarni ≤10 mg/m³ gacha kamaytiradi.

1. .Chiqindilarni qayta ishlash:
   Yuqori haroratni pasaytirish (1200 ° S) metallarni qayta tiklaydi; qoldiq oltingugurt miqdori <0,1% .

VII. Texno-iqtisodiy ko'rsatkichlar

• .Energiya iste'moli6N oltingugurt uchun 800-1200 kVt soat elektr energiyasi va 2-3 tonna bug '.
• .Yo'l bering‌: Oltingugurtni olish ≥85%, qoldiq darajasi <1,5%.
• .NarxiIshlab chiqarish qiymati ~120 000–180 000 CNY/tonn; bozor narxi 250 000–350 000 CNY/ton (yarim o'tkazgich navi) .

Ushbu jarayon yarimo'tkazgichli fotorezistlar, III-V birikmali substratlar va boshqa ilg'or ilovalar uchun 6N oltingugurt ishlab chiqaradi. Haqiqiy vaqtda monitoring (masalan, LIBS elementar tahlili) va ISO 1-sinf toza xonani kalibrlash barqaror sifatni ta'minlaydi.

Izohlar

1. Ma'lumotnoma 2: Sanoat oltingugurtni tozalash standartlari
2. Ma’lumotnoma 3: Kimyoviy muhandislikda ilg‘or filtrlash texnikasi
3. Ma'lumotnoma 6: Yuqori toza materiallarni qayta ishlash bo'yicha qo'llanma
4. Ma'lumotnoma 8: Yarim o'tkazgichlar darajasida kimyoviy ishlab chiqarish protokollari
5. Ma'lumotnoma 5: Vakuumli distillashni optimallashtirish