6N (≥99.9999% soflik) ultra yuqori soflikdagi oltingugurt ishlab chiqarish uchun iz metallar, organik aralashmalar va zarrachalarni yo'q qilish uchun ko'p bosqichli distillash, chuqur adsorbsiya va ultra toza filtrlash talab etiladi. Quyida vakuum distillash, mikroto'lqinli yordam yordamida tozalash va aniq ishlov berishdan keyingi texnologiyalarni birlashtirgan sanoat miqyosidagi jarayon keltirilgan.
I. Xom ashyoni oldindan qayta ishlash va nopoklikni olib tashlash
1. Xom ashyoni tanlash va oldindan ishlov berish
- Talablar: Dastlabki oltingugurt sofligi ≥99.9% (3N nav), umumiy metall aralashmalari ≤500 ppm, organik uglerod miqdori ≤0.1%.
- Mikroto'lqinli pech yordamida eritish:
Xom oltingugurt mikroto'lqinli reaktorda (2,45 gigagertsli chastota, 10–15 kVt quvvat) 140–150°C da qayta ishlanadi. Mikroto'lqinli pechda hosil bo'lgan dipolning aylanishi organik aralashmalarni (masalan, smola birikmalarini) parchalash bilan birga tez erishini ta'minlaydi. Erish vaqti: 30–45 daqiqa; mikroto'lqinli pechning kirish chuqurligi: 10–15 sm - Deionizatsiyalangan suv bilan yuvish:
Eritilgan oltingugurt suvda eriydigan tuzlarni (masalan, ammoniy sulfati, natriy xlorid) olib tashlash uchun 1 soat davomida aralashtirilgan reaktorda (120°C, 2 bar bosim) deionizatsiyalangan suv bilan (qarshilik ≥18 MΩ·sm) 1:0,3 massa nisbatida aralashtiriladi. Suvda eriydigan tuzlarni (masalan, ammoniy sulfati, natriy xlorid) olib tashlash uchun suvli faza dekantatsiya qilinadi va o'tkazuvchanlik ≤5 μS/sm2 ga yetguncha 2-3 sikl davomida qayta ishlatiladi.
2. Ko'p bosqichli adsorbsiya va filtrlash
- Diatomaceous Earth/Faollashtirilgan uglerod adsorbsiyasi:
Diatomusli tuproq (0,5–1%) va faollashtirilgan uglerod (0,2–0,5%) metall komplekslari va qoldiq organik moddalarni adsorblash uchun azot himoyasi ostida (130°C, 2 soat aralashtirish) eritilgan oltingugurtga qo'shiladi. - Ultra aniq filtrlash:
Tizim bosimi ≤0.5 MPa bo'lgan titan sinterlangan filtrlar yordamida ikki bosqichli filtrlash (g'ovak o'lchami 0.1 μm) ≤0.5 MPa. Filtrlashdan keyingi zarrachalar soni: ≤10 zarracha/L (hajmi >0.5 μm).
II. Ko'p bosqichli vakuumli distillash jarayoni
1. Birlamchi distillash (Metall aralashmalarini olib tashlash)
- Uskunalar: 316L zanglamaydigan po'latdan yasalgan strukturaviy o'rash (≥15 nazariy plastinka), vakuum ≤1 kPa bo'lgan yuqori tozalikdagi kvarts distillash ustuni.
- Operatsion parametrlar:
- Oziqlantirish harorati: 250–280°C (oltingugurt atrof-muhit bosimi ostida 444,6°C da qaynaydi; vakuum qaynash haroratini 260–300°C gacha pasaytiradi).
- Qayta oqim nisbati: 5:1–8:1; ustun ustki haroratining o'zgarishi ≤±0,5°C.
- Mahsulot: Kondensatsiyalangan oltingugurt sofligi ≥99.99% (4N nav), umumiy metall aralashmalari (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Ikkilamchi molekulyar distillash (Organik aralashmalarni olib tashlash)
- Uskunalar: 10–20 mm bugʻlanish-kondensatsiya oraligʻiga ega qisqa yoʻlli molekulyar distillyator, bugʻlanish harorati 300–320°C, vakuum ≤0.1 Pa.
- Nopoklikni ajratish:
Past qaynaydigan organik moddalar (masalan, tioefirlar, tiofen) bug'lanadi va evakuatsiya qilinadi, yuqori qaynaydigan aralashmalar (masalan, poliaromatik moddalar) esa molekulyar erkin yo'ldagi farqlar tufayli qoldiqlarda qoladi. - Mahsulot: Oltingugurt sofligi ≥99.999% (5N nav), organik uglerod ≤0.001%, qoldiq darajasi <0.3%.
3. Uchlamchi zonani tozalash (6N tozalikka erishish)
- Uskunalar: Ko'p zonali haroratni boshqarish (±0,1°C) bilan jihozlangan gorizontal zonali tozalash moslamasi, zona harakatlanish tezligi 1–3 mm/soat.
- Ajralish:
Segregatsiya koeffitsientlaridan foydalanish (K=C qattiq/C suyuqlikK=Cqattiq /Csuyuq (suyuq), 20–30 zona quyma uchida konsentrat metallarini (As, Sb) o'tkazadi. Oltingugurt quymasining oxirgi 10–15% tashlanadi.
III. Davolashdan keyingi va juda toza shakllantirish
1. Ultra toza erituvchi ekstraktsiyasi
- Efir/uglerod tetrakloridini ekstraktsiya qilish:
Oltingugurt 30 daqiqa davomida ultratovush yordamida (40 kHz, 40°C) xromatografik darajadagi efir (1:0,5 hajm nisbati) bilan aralashtiriladi va qutbli organik moddalarning izini yo'qotadi. - Erituvchini qayta tiklash:
Molekulyar elak adsorbsiyasi va vakuum distillash erituvchi qoldiqlarini ≤0,1 ppm gacha kamaytiradi.
2. Ultrafiltratsiya va ion almashinuvi
- PTFE membranali ultrafiltratsiya:
Eritilgan oltingugurt 160–180°C va ≤0,2 MPa bosim ostida 0,02 mkm PTFE membranalari orqali filtrlanadi. - Ion almashinuvi qatronlari:
Xelatlovchi qatronlar (masalan, Amberlite IRC-748) ppb darajasidagi metall ionlarini (Cu²⁺, Fe³⁺) soatiga 1-2 BV oqim tezligida olib tashlaydi.
3. Ultra toza muhitni shakllantirish
- Inert gaz atomizatsiyasi:
10-sinf toza xonasida erigan oltingugurt azot bilan (0,8–1,2 MPa bosim) 0,5–1 mm sharsimon granulalarga (namlik <0,001%) atomizatsiya qilinadi. - Vakuumli qadoqlash:
Yakuniy mahsulot oksidlanishni oldini olish uchun ultra toza argon (≥99.9999% soflik) ostida alyuminiy kompozit plyonkada vakuum bilan muhrlanadi.
IV. Jarayonning asosiy parametrlari
| Jarayon bosqichi | Harorat (°C) | Bosim | Vaqt/Tezlik | Asosiy uskunalar |
| Mikroto'lqinli pechda eritish | 140–150 | Atrof-muhit | 30–45 daqiqa | Mikroto'lqinli reaktor |
| Deionizatsiyalangan suv bilan yuvish | 120 ta | 2 bar | 1 soat/tsikl | Aralashtirilgan reaktor |
| Molekulyar distillash | 300–320 | ≤0.1 Pa | Uzluksiz | Qisqa yo'lli molekulyar distillyator |
| Zonani tozalash | 115–120 | Atrof-muhit | 1–3 mm/soat | Gorizontal zona tozalash moslamasi |
| PTFE ultrafiltratsiya | 160–180 | ≤0.2 MPa | 1–2 m³/soat oqim | Yuqori haroratli filtr |
| Azot atomizatsiyasi | 160–180 | 0,8–1,2 MPa | 0,5–1 mm granulalar | Atomizatsiya minorasi |
V. Sifat nazorati va sinovlari
- Iz aralashmalarini tahlil qilish:
- GD-MS (Yorqinlikli zaryadsizlanish massa spektrometriyasi): Metalllarni ≤0.01 ppb da aniqlaydi.
- TOC analizatori: Organik uglerodni ≤0.001 ppm o'lchaydi.
- Zarrachalar hajmini boshqarish:
Lazer difraksiyasi (Mastersizer 3000) D50 og'ishini ≤±0,05 mm ga ta'minlaydi. - Sirt tozaligi:
XPS (rentgen fotoelektron spektroskopiyasi) sirt oksidi qalinligi ≤1 nm ekanligini tasdiqlaydi.
VI. Xavfsizlik va atrof-muhitni loyihalash
- Portlashning oldini olish:
Infraqizil olov detektorlari va azot suv bosishi tizimlari kislorod darajasini <3% ni ushlab turadi. - Emissiya nazorati:
- Kislota gazlari: Ikki bosqichli NaOH tozalash (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ ni yo'q qiladi.
- VOClar: Zeolit rotori + RTO (850°C) metan bo'lmagan uglevodorodlarni ≤10 mg/m³ gacha kamaytiradi.
- Chiqindilarni qayta ishlash:
Yuqori haroratli pasayish (1200°C) metallarni tiklaydi; qoldiq oltingugurt miqdori <0,1%.
VII. Texnik-iqtisodiy ko'rsatkichlar
- Energiya sarfi: 6N oltingugurtning har bir tonnasi uchun 800–1200 kVt/soat elektr energiyasi va 2–3 tonna bugʻ.
- Yo'l bering: Oltingugurtni qayta tiklash ≥85%, qoldiq darajasi <1.5%.
- NarxiIshlab chiqarish tannarxi ~120,000–180,000 CNY/tonna; bozor narxi 250,000–350,000 CNY/tonna (yarim o'tkazgichli sinf).
Bu jarayon yarimo'tkazgich fotorezistlar, III-V birikma substratlari va boshqa ilg'or dasturlar uchun 6N oltingugurt ishlab chiqaradi. Real vaqt rejimida monitoring (masalan, LIBS elementar tahlili) va ISO 1-sinf toza xonani kalibrlash izchil sifatni ta'minlaydi.
Izohlar
- 2-havola: Sanoat oltingugurtini tozalash standartlari
- 3-havola: Kimyoviy muhandislikda ilg'or filtrlash usullari
- 6-havola: Yuqori tozalikdagi materiallarni qayta ishlash bo'yicha qo'llanma
- 8-havola: Yarimo'tkazgichli kimyoviy ishlab chiqarish protokollari
- 5-havola: Vakuumli distillash optimallashtirish
Nashr vaqti: 2025-yil 2-aprel